声明

本文是学习GB-T 33374-2016 紫外光固化涂料 挥发物含量的测定. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们

1 范围

本标准规定了紫外光固化涂料的挥发物含量的测定方法。

本标准适用于紫外光固化涂料的挥发物含量的测定。紫外光固化油墨、胶黏剂、电子束固化涂料、

油墨、胶黏剂也可参考本标准。

本标准不适用于水性紫外光固化涂料。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 3186 色漆、清漆和色漆与清漆用原材料 取样

GB/T 6753.4—1998 色漆和清漆 用流出杯测定流出时间

GB/T 20777 色漆和清漆 试样的检查和制备

3 术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

紫外光固化 ultraviolet curing;UV curing

涂料暴露在紫外线辐射下的硬化过程。

3.2

固化过程挥发物 processing volatiles

在规定的试验条件(即模拟实际工业紫外光固化过程的条件)下,试样固化过程中产生的质量损失。

3.3

潜在挥发物 potential volatiles

紫外光固化后的试样,在(110±2)℃烘60 min 的过程中产生的质量损失。

4 仪器和设备

4.1 金属平底皿

直径(75±5)mm, 边缘高度为5 mm
或保证试样不溢出。也可以使用不同直径的皿,使用不同直

径的皿时称样量根据直径变化而变化。

注:黏稠的涂料也可用约0.1 mm
厚的铝箔,裁成可以对折的大小约为(100±10)mm×(300±10)mm 的矩形,通过

轻轻挤压对折的两部分而使黏稠液体完全铺开。

4.2 烘箱

警示——为了防止爆炸或起火,对于含有易挥发性物质的样品应小心处理,应按国家有关规定执行

GB/T 33374—2016

为保证试验安全,应选用强制对流烘箱,能保持在规定或商定温度的±2℃范围内,并配有可水平

放置的隔板。也可使用在工作室1/3高度位置装有带孔金属隔板的自然对流烘箱。

4.3 干燥器

装有适宜的干燥剂,例如氯化钴浸过的干燥硅胶。

4.4 天平

精度0.1 mg。

4.5 注射器

一次性注射器,容量为1 mL。

4.6 紫外光固化设备

紫外光固化设备满足应以下条件:

——光谱范围:≥250 nm, 主要波段波长为365 nm;

——灯管功率密度:≥80 W/cm² 且≤120 W/cm²;

——灯光寿命:600 h 光衰不低于80%;

——UV 灯类型:高压汞灯。

注:UV 灯的类型可以与供应商协商确定。

5 取样

产品按 GB/T3186 规定取样,也可按商定方法取样。取样量根据检验需要确定。

按 GB/T 20777 的规定检查和制备紫外光固化涂料的试样。

6 试验步骤

6.1 进行三次平行测定。

6.2
除油和清洗皿(见4.1)。为了提高测量精度,将皿(见4.1)于(110±2)℃烘箱(见4.2)中烘30
min, 并放置在干燥器(见4.3)中30 min。

6.3 称量洁净干燥的皿(见4. 1)的质量(mo), 称取(0.2±0.1)g
待测试样至皿(见4.1)中,称量精确至 0.1 mg(此时,m₁ 为
m。与试样质量之和),如使用不同直径的皿,按式(1)计算称样量(m) 。
对高黏度 试样(按GB/T 6753.4— 1998
的规定中6号的流出杯测得的流出时间t≥74 s),用一个已经称重的金属
丝(如未涂漆的弯曲回形针)将试样铺平(此时,m。
为金属丝与皿的质量之和),如有必要,可另加 (3±1)mL
丙酮。对易挥发的试样,建议将充分混合的试样放入一个带塞的瓶中或放入可称重的吸管或
1mL 的不带针头的注射器(见4.5)中,用减量法称取(0.5±0. 1)g
待测试样(精确至0 . 1 mg) 至 皿 (见4.1)中(此时,m₁ 为
m。与试样质量之和),并在皿底铺平。

式中:

style="width:2.11346in;height:0.66564in" />

…… ……………

(1)

m 标——皿为标准直径时的试样量,单位为克(g);

d — 皿底的直径,单位为毫米(mm);

75 — 皿的标准直径,单位为毫米(mm)。

GB/T 33374—2016

注1:混合试样时,手动搅拌既能确保试样混合均匀,又能避免产生气泡。

注2:取完试样的注射器外表要擦干净;试样不要留在注射器颈部,可以向上拉动注射器栓塞。注射试样后,不要擦
注射器顶端,通过向上拉动注射器栓塞来清除顶端试样,盖帽并重新称量注射器。用减量法称取试样(精确至

0.1 mg)。

注3:如果试样与丙酮不相容,可以采用四氢呋喃或丙酮和四氢呋喃的混合溶液溶解分散。

注4:待测试样铺平皿(见4.1)底,否则由于漆膜过厚引起的固化不完全,会导致试验结果偏大。

注5:试验过程中所有称量操作均应戴一次性手套(橡胶手套或聚乙烯手套)。

6.4 称量完毕立即将试样放置在烘箱(见4 . 2)中,于(50±2)℃烘30 min。

注1:这一步是模拟工业生产阶段去除惰性溶剂的步骤,如果试样中含有大量溶剂时直接固化,会导致测试结果与

实际结果有很大的偏差。

注2:如果已知试样中挥发物含量小于3%,也可省略6.4的步骤,直接进行紫外光固化。

注3:如果试样中含有50℃易挥发的活性稀释剂(如苯乙烯、丙烯酸异冰片酯等),则无论挥发物含量多少,都不能

进行6.4的步骤。

6.5
从烘箱中将试样取出后,按待测试样规定的固化要求,立即进行紫外光固化。紫外光固化后在室

温下放置15 min, 称量固化后的试样和皿(见4.1)的质量(m₂) (精确至0.1 mg)。

注:为了避免紫外光固化能量不足对实验结果的影响,可再增加50%的固化能量,进行比较测试,若测试结果符合

重复性要求,则测试结果是准确的。若测试结果不符合重复性要求,需要联系有关方修改固化条件。

6.6 称量后将试样于(110±2)℃中烘60 min 。 将 烘 好 后 的 试 样 放 置 在 干
燥 器 ( 见 4 . 3 ) 中 冷 却 3 0 min

至室温并称量试样剩余物和皿(见4 . 1)的质量(m₃) ( 精 确 至 0 . 1 mg)。

注:对于固化时与空气中的水反应的涂料(如阳离子固化的环氧紫外光固化涂料),试样于(110±2)℃中烘60
min
后称量,可能会出现质量增加的现象。如果发生这种情况,重新测试。紫外光固化之后试样在干燥器(见4.3)

中室温放置48 h, 其余试验步骤相同。

7 试 验 结 果 的 计 算 与 表 示

7.1 固 化 过 程 挥 发 物 含 量 的 计 算

固 化 过 程 挥 发 物 含 量 以 质 量 分 数 表 示 w₁, 按式(2)计算:

style="width:2.82665in;height:0.58674in" /> …………………… (2)

式中:

m₁— 试样和皿的质量,单位为克(g);

m₂— 固化后的试样和皿的质量,单位为克(g);

mo— 皿的质量或皿与金属丝的质量之和,单位为克(g)。

7.2 潜 在 挥 发 物 含 量 的 计 算

潜 在 挥 发 物 含 量 以 质 量 分 数 表 示 w₂, 按式(3)计算:

style="width:2.82665in;height:0.59334in" /> …………………… (3)

式 中 :

m₂— 固化后的试样和皿的质量,单位为克(g);

m₃— 试样剩余物和皿的质量,单位为克(g);

m₁— 试样和皿的质量,单位为克(g);

mo— 皿的质量或皿与金属丝的质量之和,单位为克(g)。

GB/T 33374—2016

7.3 总挥发物含量的计算

总挥发物含量以质量分数表示 w, 按式(4)计算:

W 总=wi+w₂ …… …………… (4)

式中:

w₁— 固化过程挥发物含量的质量分数,%;

w:—— 潜在挥发物含量的质量分数,%。

8 重复性

当测试结果不大于10%时,同一操作者的3次测试结果的绝对差值应不大于0.5%;当测试结果大

于10%时,同一操作者的3次测试结果的相对偏差应不大于2%。

延伸阅读

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