本文是学习GB-T 33374-2016 紫外光固化涂料 挥发物含量的测定. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了紫外光固化涂料的挥发物含量的测定方法。
本标准适用于紫外光固化涂料的挥发物含量的测定。紫外光固化油墨、胶黏剂、电子束固化涂料、
油墨、胶黏剂也可参考本标准。
本标准不适用于水性紫外光固化涂料。
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件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 3186 色漆、清漆和色漆与清漆用原材料 取样
GB/T 6753.4—1998 色漆和清漆 用流出杯测定流出时间
GB/T 20777 色漆和清漆 试样的检查和制备
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
紫外光固化 ultraviolet curing;UV curing
涂料暴露在紫外线辐射下的硬化过程。
3.2
固化过程挥发物 processing volatiles
在规定的试验条件(即模拟实际工业紫外光固化过程的条件)下,试样固化过程中产生的质量损失。
3.3
潜在挥发物 potential volatiles
紫外光固化后的试样,在(110±2)℃烘60 min 的过程中产生的质量损失。
直径(75±5)mm, 边缘高度为5 mm
或保证试样不溢出。也可以使用不同直径的皿,使用不同直
径的皿时称样量根据直径变化而变化。
注:黏稠的涂料也可用约0.1 mm
厚的铝箔,裁成可以对折的大小约为(100±10)mm×(300±10)mm 的矩形,通过
轻轻挤压对折的两部分而使黏稠液体完全铺开。
警示——为了防止爆炸或起火,对于含有易挥发性物质的样品应小心处理,应按国家有关规定执行 。
GB/T 33374—2016
为保证试验安全,应选用强制对流烘箱,能保持在规定或商定温度的±2℃范围内,并配有可水平
放置的隔板。也可使用在工作室1/3高度位置装有带孔金属隔板的自然对流烘箱。
装有适宜的干燥剂,例如氯化钴浸过的干燥硅胶。
精度0.1 mg。
一次性注射器,容量为1 mL。
紫外光固化设备满足应以下条件:
——光谱范围:≥250 nm, 主要波段波长为365 nm;
——灯管功率密度:≥80 W/cm² 且≤120 W/cm²;
——灯光寿命:600 h 光衰不低于80%;
——UV 灯类型:高压汞灯。
注:UV 灯的类型可以与供应商协商确定。
产品按 GB/T3186 规定取样,也可按商定方法取样。取样量根据检验需要确定。
按 GB/T 20777 的规定检查和制备紫外光固化涂料的试样。
6.2
除油和清洗皿(见4.1)。为了提高测量精度,将皿(见4.1)于(110±2)℃烘箱(见4.2)中烘30
min, 并放置在干燥器(见4.3)中30 min。
6.3 称量洁净干燥的皿(见4. 1)的质量(mo), 称取(0.2±0.1)g
待测试样至皿(见4.1)中,称量精确至 0.1 mg(此时,m₁ 为
m。与试样质量之和),如使用不同直径的皿,按式(1)计算称样量(m) 。
对高黏度 试样(按GB/T 6753.4— 1998
的规定中6号的流出杯测得的流出时间t≥74 s),用一个已经称重的金属
丝(如未涂漆的弯曲回形针)将试样铺平(此时,m。
为金属丝与皿的质量之和),如有必要,可另加 (3±1)mL
丙酮。对易挥发的试样,建议将充分混合的试样放入一个带塞的瓶中或放入可称重的吸管或
1mL 的不带针头的注射器(见4.5)中,用减量法称取(0.5±0. 1)g
待测试样(精确至0 . 1 mg) 至 皿 (见4.1)中(此时,m₁ 为
m。与试样质量之和),并在皿底铺平。
式中:
style="width:2.11346in;height:0.66564in" />
…… ……………
(1)
m 标——皿为标准直径时的试样量,单位为克(g);
d — 皿底的直径,单位为毫米(mm);
75 — 皿的标准直径,单位为毫米(mm)。
GB/T 33374—2016
注1:混合试样时,手动搅拌既能确保试样混合均匀,又能避免产生气泡。
注2:取完试样的注射器外表要擦干净;试样不要留在注射器颈部,可以向上拉动注射器栓塞。注射试样后,不要擦
注射器顶端,通过向上拉动注射器栓塞来清除顶端试样,盖帽并重新称量注射器。用减量法称取试样(精确至
注3:如果试样与丙酮不相容,可以采用四氢呋喃或丙酮和四氢呋喃的混合溶液溶解分散。
注4:待测试样铺平皿(见4.1)底,否则由于漆膜过厚引起的固化不完全,会导致试验结果偏大。
注5:试验过程中所有称量操作均应戴一次性手套(橡胶手套或聚乙烯手套)。
6.4 称量完毕立即将试样放置在烘箱(见4 . 2)中,于(50±2)℃烘30 min。
注1:这一步是模拟工业生产阶段去除惰性溶剂的步骤,如果试样中含有大量溶剂时直接固化,会导致测试结果与
实际结果有很大的偏差。
注2:如果已知试样中挥发物含量小于3%,也可省略6.4的步骤,直接进行紫外光固化。
注3:如果试样中含有50℃易挥发的活性稀释剂(如苯乙烯、丙烯酸异冰片酯等),则无论挥发物含量多少,都不能
进行6.4的步骤。
6.5
从烘箱中将试样取出后,按待测试样规定的固化要求,立即进行紫外光固化。紫外光固化后在室
温下放置15 min, 称量固化后的试样和皿(见4.1)的质量(m₂) (精确至0.1 mg)。
注:为了避免紫外光固化能量不足对实验结果的影响,可再增加50%的固化能量,进行比较测试,若测试结果符合
重复性要求,则测试结果是准确的。若测试结果不符合重复性要求,需要联系有关方修改固化条件。
6.6 称量后将试样于(110±2)℃中烘60 min 。 将 烘 好 后 的 试 样 放 置 在 干
燥 器 ( 见 4 . 3 ) 中 冷 却 3 0 min
至室温并称量试样剩余物和皿(见4 . 1)的质量(m₃) ( 精 确 至 0 . 1 mg)。
注:对于固化时与空气中的水反应的涂料(如阳离子固化的环氧紫外光固化涂料),试样于(110±2)℃中烘60
min
后称量,可能会出现质量增加的现象。如果发生这种情况,重新测试。紫外光固化之后试样在干燥器(见4.3)
中室温放置48 h, 其余试验步骤相同。
7 试 验 结 果 的 计 算 与 表 示
7.1 固 化 过 程 挥 发 物 含 量 的 计 算
固 化 过 程 挥 发 物 含 量 以 质 量 分 数 表 示 w₁, 按式(2)计算:
style="width:2.82665in;height:0.58674in" /> …………………… (2)
式中:
m₁— 试样和皿的质量,单位为克(g);
m₂— 固化后的试样和皿的质量,单位为克(g);
mo— 皿的质量或皿与金属丝的质量之和,单位为克(g)。
7.2 潜 在 挥 发 物 含 量 的 计 算
潜 在 挥 发 物 含 量 以 质 量 分 数 表 示 w₂, 按式(3)计算:
style="width:2.82665in;height:0.59334in" /> …………………… (3)
式 中 :
m₂— 固化后的试样和皿的质量,单位为克(g);
m₃— 试样剩余物和皿的质量,单位为克(g);
m₁— 试样和皿的质量,单位为克(g);
mo— 皿的质量或皿与金属丝的质量之和,单位为克(g)。
GB/T 33374—2016
总挥发物含量以质量分数表示 w, 按式(4)计算:
W 总=wi+w₂ …… …………… (4)
式中:
w₁— 固化过程挥发物含量的质量分数,%;
w:—— 潜在挥发物含量的质量分数,%。
当测试结果不大于10%时,同一操作者的3次测试结果的绝对差值应不大于0.5%;当测试结果大
于10%时,同一操作者的3次测试结果的相对偏差应不大于2%。
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